硫化物办法验证(2022)docx
来源：fun88体育首页下载 发布时间：2023-10-20 18:29:22产品内容介绍
办法验证陈述 办法称号：水质 硫化物的测定办法验证陈述 办法根据：HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法 陈述编制： 试验时刻： 年 月 日- 月 日 审阅人： 同意人： 《HJ 1226-2021水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法》 办法验证陈述 一、试验室基本状况 表1-1参与验证的人员状况登记表 名字 性别 年纪 学历 专业 检测作业年限 女 训练阅历：参与过企业内部上岗训练查核，持证上岗 表1-2运用仪器状况登记表 仪器称号 规格型号 仪器编号 计量校准时刻 二．办法概述 1 适用范围 本规范规则了测定水中硫化物的亚甲蓝分光光度法法。本规范适用于地表水、地下水、日子废物污水和海水中硫化物的测定。 当取样体积为200ml时，运用10mm光程比色皿时，办法检出限为0.01mg/L；运用30mm光程比色皿时，办法检出限为0.003mg/L. 2 规范性文件 本规范引证了下列文件或其间的条款。但凡不注日期的引证文件，其有用版别适用于本规范。 HJ91.1污水监测技能规范 HJ/T91地表水和污水监测技能规范 HJ/T164地下水环境监督测定技能规范 HJ 493 水质采样 样品的保存和办理技能规则 3 原理 样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，发生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸亚铁胺酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反响，生成亚甲基蓝，于665nm波利益测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。 三．仪器与试剂 1仪器 1.1采样瓶：200ml，棕色具塞磨口玻璃瓶。 1.2分光光度计。 1.3酸化-吹气-吸收设备。 1.4酸化-蒸馏-吸收设备。 1.5吸收管：100ml具塞比色管。 1.6一般试验室常用仪器和设备。 2.1试剂、规范品 2.1.1试验用水：新制备的去离子水或蒸馏水。 2.1.2 N,N-二甲基对苯二胺溶液：称取2.0g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶入700ml水中，缓慢参加200ml硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可安稳3个月。 2.1.3硫酸铁铵溶液：称取25.0g硫酸铁铵溶入100ml水中，缓慢参加5.0ml硫酸，冷却后用水稀释至250ml，摇匀。溶液假设渐渐的呈现不溶物，应过滤运用。 2.1.4硫化物规范运用液：p（S2-）=10.00mg/L 2.1.5硫化物规范运用液：p（S2-）=2.00mg/L 2.1.6氢氧化钠溶液(10g/L):称取10.0g氢氧化钠溶入1000ml水中。 2.1.7 抗氧化剂溶液：称取4.0g抗坏血酸、0.2g乙二胺四乙酸二钠、0.6g氢氧化钠溶入100ml水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中，临用现配。 四．剖析过程 1试样的制备 量取200ml混匀的水样，敏捷转移到500ml蒸馏器中，再参加5ml抗氧化剂溶液，悄悄摇摆，加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液，刺进馏出液液面以下，以确保吸收彻底。翻开冷凝水，向蒸馏瓶中敏捷参加10ml盐酸溶液，当即塞进盖子，代开温控电炉，调理到恰当的加热温度，以2ml/min-4ml/min的流出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积体积到达约60ml是，中止蒸馏，用少数水冲刷馏出液导管，并入吸收液中，待测。 2空白试样的制备 用试验用水替代样品，依照与试样的制备相同的过程进行试验室空白样品的制备。 3规范曲线ml氢氧化钠溶液，别离量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00ml硫化钠规范运用液（10.00mg/l）移入吸收管中，加去离子水至约60ml，沿吸收管壁缓慢参加10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液，当即盖紧并缓慢倒转一次，拔塞，沿吸收管管壁缓慢参加1ml硫酸铁铵溶液，当即盖紧并充沛摇匀，放置10min后，用去离子水定容至标线cm比色皿，用去离子水做参比，在波长665nm处丈量吸光度。以硫化物的含量（ug）做横坐标，以扣除空白的吸光度的吸光度值做纵坐标，树立高浓度规范曲线ml硫化钠规范运用液（2.00mg/l），按上述过程，运用3cm比色皿比色，树立低浓度规范曲线 依照规范曲线的树立相同过程测定试样的吸光度。 4成果表明 4.1计算公式：p（S2-）=（A-A0-a）/b*V 4.2测定成果保存3位有用数字，小数点后位数与检出限共同。 五 办法精密度 试验室对硫化物为 mg/L的样品进行6次
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