硫化物 方法验证报告docx

  方法验证报告 方法名称：《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021 报告日期： 2022年03月01日 实验室基本情况 表1-1参加验证的人员情况登记表 姓名 ，性另IJ 年龄 职称 所学专业 从事相关分析工作年限 表1-2使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器出厂编号 性能状况 备注 紫外可见分光 光度计 UV-6100A 良好 / 表1-3使用试剂及溶剂登记表 名称 生产厂商、规格 纯化处理方法 备注 实验用水 自制去离子水 以 250mL/ min 通氮气20min 去除水中溶解氧 硫化物标准溶液 环境标准样品研究所104427 / / 硫酸 西陇科学分析纯500mL / / 盐酸 西陇科学分析纯500mL / / 氢氧化钠 西陇科学分析纯500g / / N,N-二甲基对苯二胺 盐酸盐 天津化学分析纯25g / / 硫酸铁钱 西陇科学分析纯500g / / 乙酸锌 西陇科学分析纯500g / / 抗坏血酸 西陇科学分析纯50g / / 乙二胺四乙酸二钠 西陇科学分析纯500g / / 二、标准曲线测试数据 根据方法的步骤要求配制标准曲线nm处测量吸光度。以 硫化物的含量为横坐标，扣除零点浓度后的吸光度为纵坐标，建立高浓度标准 曲线标准曲线测试数据 标液体积（mL） 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 标物的量（mg） 0.00 5.00 10.0 30.0 50.0 70.0 吸光度A-A0 0.000 0.041 0.106 0.311 0.509 0.688 回归方程 相关系数片0.9994 截距a=0.0021 斜率b=9.95 X W3 三、检出限与测定下限测试数据 用浓度值为方法检出限3倍的样品代替空白样品，按照样品制备、分析 的全部相同步骤进行实验室空白试样的7次重复测定，测定结果如下： 表3检出限与测定下限测试数据 分析日期 平行号 空白试样 备注 测定结果g/L 1 0.006 / 2 0.0062 / 3 0.0063 / 4 0.0063 / 5 0.0063 / 6 0.0061 / 7 0.016 / 平均值x (mg/L) 0.019 / 标准偏差S (mg/L) 0.0030 / t (n-1,0.99) 3.143 / 计算的方法检出限(mg/L) 0.009 / 方法检出限(mg/L) 0.01 / 测定下限(mg/L) 0.04 / 结论： 根据《环境监视测定分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)中方法检出限要求计算检 出限，具体公式为： MDL=t (n-1,0.99) XS 式中：n——样品的平行测定次数； t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布值(单侧)； S——n次平行测定的标准偏差。 经查,《环境监视测定分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)中当平行测定次数n=7 时，t(n-i,o.99)=3.143；本实验室7次空白试验的标准偏差S为0.0030 mg/L,故本实验室检出 限MDL=3.143x0.0030 mg/L = 0.01 mg/L；小于本方法的检出限0.01 mg/L。本实验室的测定下 限为4倍的检出限：故本实验室测定下限为4x0.009 = 0.04 mg/L。 四、方法精密度测试数据 分别取来自地表水、生活垃圾污水、工业废水和地下水领域的样品，重复测 定6次，测定结果如下： 分析日期 平行号 试样 备注 废水总排放口 污水厂进水口混合样 河流 mg/L 1 0.05 0.01 0.001 / 2 0.06 0.02 0.001 / 3 0.05 0.02 0.002 / 4 0.05 0.02 0.001 / 5 0.05 0.02 0.002 / 6 0.06 0.01 0.001 / 平均值x (mg/L) 0.05 0.02 0.01L / 标准偏差S (mg/L) 0.0052 0.0052 0.00050 / 相对标准偏差RSD (%) 10 26 / 结论： 本实验室分别对工业废水、生活垃圾污水、地表水的3个代表性水样进行6次重复测定得出 相对标准偏差范围为0?26%,能够符合规定标准方法中精密度的要求。 五、方法正确度测试数据 分别对加标浓度为0.10 mg/L的3种实际样品(工业废水、生活垃圾污水、地表 水)进行6次重复测定，测定结果如下： 分析日期 平行号 加标样品1 加标样品2 加标样品3 备注 样品 加标样 品 样品 加标样 品 样品 加标样 品 mg/L 、 , 1 0.05 0.13 0.01 0.10 0.01L 0.09 / 2 0.06 0.15 0.02 0.09 0.01L 0.09 / 3 0.05 0.14 0.02 0.10 0.01L 0.08 / 4 0.05 0.14 0.02 0.09 0.01L 0.09 / 5 0.05 0.14 0.02 0.10 0.01L 0.08 / 6 0.06 0.14 0.01 0.10 0.01L 0.08 / 平均值x、y (mg/L ) 0.05 0.14 0.02 0.10 0 0.08 / 加林里(mg/L) 0.10 0.10 0.10 / 加标回收率P (%) 90 80 80 / 结论： 本实验室对加标浓度为0.10 mg/L的3种实际样品(工业废水、生活垃圾污水、地表水)进行 6次重复测定的加标回收率结果分别为90%、80%和80%,满足相关标准中“附录BB.2正确度 酸 化-吹气-吸收实际样品加标回收率范围为72.3%?110%”的条件，能够符合规定标准方法中正确度 的要求。 对硫化物含量为2.95±0.25mg/L的有证标准样品进行6次重复测定，测定结 果如下： 分析日期 平行号 有证标准样品 不确定度 mg/L 1 2.87 -0.08 2 3.03 0.08 3 2.97 0.02 4 3.09 0.14 5 2.81 -0.14 6 2.91 -0.04 平均值X 2.95 / 标准偏差S 0.10 / 相对标准偏差 RSD (%) 3.4 / 结论： 本实验室对硫化物含量为2.95±0.25mg/L的有证标准样品进行6次重复测定，相对标准偏 差为3.4%,不确定度均在标准样品证书要求范围内，能够符合证书中正确度的要求。 五、方法验证结论 本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设施均经检定 并在有效期内；检测的新方法为现行有效版本；实验过程中本项目未受到其他项目 的干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和实验用水。方法精密度 达到规定要求，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合标准要求。 经验证，本公司具备开展标准方法的各项能力，可以正常开展此项检验测试工 作。

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