再生水水质硫化物和氰化物的检测办法

  再生水的硫化物和氰化物检测国家在相关的规范中现已给出了办法，例如2019年的离子色谱法检测再生水水质硫化物和氰化物的测定规范。该规范所选用的离子色谱法是经过将水样进入色谱柱，跟着淋洗液的活动，水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活换基团重复产生交流与洗脱，依据硫化物和氰化物在色谱柱上的保存特性不同完结别离，用安倍检测器进行检测验证。以色谱峰的相对保存时刻定性，以峰面积或峰高定量。

  称取0.7500g硫化钠溶于100mL氢氧化钠溶液(10g/L)中，贮于塑料容器中，4℃冷藏寄存。或选用市售规范溶液。

  称取0.1885g溶于100mL氢氧化钠溶液(10g/L)中，贮于塑料容器中，4℃冷藏寄存。或选用市售规范溶液。

  称取1.5g可溶性淀粉，用少数水搅成糊状，参加200L沸水，混匀.放冷。参加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后，取出晒干，贮于棕色瓶中，密塞保存。

  1 离子色谱仪：装备淋洗液泵、维护柱、阴离子剖析柱、安培检测器、数据处理系统。

  水样需求依照相关规定或规范做收集，水样收集至棕色玻璃瓶后，用氢氧化钠溶液（40g/L）调理pH为9.0-10.0做固定。水样应充溢采样瓶，使瓶内无气泡，并当即密闭，运送途中防止阳光直射。

  收集的水样应赶快剖析，否则应低温（0℃-4℃）避光保存，并在24h内完结测定。

  水样含钴(＞0.05mg/L）时，需求参加1mL硫酸溶液调理水样pH＜2.0，然后选用全玻璃蒸馏设备进行蒸馏，再用10mL氢氧化钠溶液（10g/L）,最终经0.22um水相滤膜过滤后检测。

  水样含游离氯等氧化物（＞1.0mg/L）会搅扰氰化物测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液消除搅扰，可量取两份体积相同的试样，向其间一份试样投加碘化钾-淀粉试纸1-3片，加硫酸溶液酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色停止，记下用量。另一份样品，不加碘化钾-淀粉试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液。

  水样含亚硝酸根离子（＞50mg/L）会搅扰氰化物测定，可在蒸馏前加氨基磺酸消除搅扰，1mg亚硝酸根需求加2.5mg氨基磺酸。

  色谱柱：填料为具有季铵基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色谱柱或凝胶附聚型色谱柱，也可运用其他可到达别离作用的色谱柱；

  移取硫化物规范贮备溶液或氰化物规范贮备溶液用氢氧化钠溶液(10g/L)逐级稀释，制造硫化物或氰化物质量浓度分别为0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的校准溶液作低浓度校准曲线。制造硫化物或氰化物质量浓度分别为10.0ug/L、20.0ug/L、50,0ugL、100.0ug/L的校准溶液作高浓度校准曲线。由低浓度到高浓度顺次进样进行测定，以峰面积或峰高为纵坐标， 校准溶液中的硫化物或氰化物的质量浓度为横坐标，制作校准曲线并核算回归方程。

  水样检测前应运用孔径为0.22um的水相滤膜过滤。待流速和柱温安稳后，在与校准曲线相同色谱条件下注入测试液。测试液以峰面积或峰高定量，从校准曲线上查出或依据回归方程核算出相应的硫化物和氰化物的浓度。测试液中的硫化物和氰化物的响应值均应在仪器测定的线性规模以内。详细色谱条件下规范色谱图示例能够参照下图。

  以上内容来源于《GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法》