水中硫化物的测定 你要留意这些“东西”

  3显色剂的运用显色剂质量的好坏是整个剖析进程的要害。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色通明液体，冰箱保存时刻比较久。寄存时刻过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，制造出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不好硫离子效果生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测成果。

  因为硫离子很简单氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充沛反响，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉积，这种絮状物有吸附效果，在沉积进程中吸附ZnS共沉积，到达现场固定意图。不要加过多氢氧化钠，不然生成沉积,取样时不易摇匀形成差错。进行预处理取样时，必定充沛摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，实在代表水样。

  水样中的还原性物质都能阻挠氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反响而搅扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定发生搅扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，不然，空白值增大；整个吹气设备密封性有必要好，接口处使用规范磨口，不然漏气影响测定成果的准确度；水浴锅温度要坚持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反响瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少数硫化氢气体，影响测定成果准确度；留意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定成果偏低。

  预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，参加Fe3+后，溶液先变成赤色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定有必要与校准曲线相同；显色时，参加的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁缓缓参加，并加塞混匀,防止硫化氢逸出而丢失；文献报导亚甲基蓝分光光度法测定硫化物规范样品时，试验的温度挑选在18～22 ℃为宜，跟着显色温度的增高或下降，亚甲基兰的吸光度均下降；试剂参加次序不能倒置，不然，显色度显着下降。